438 95 86 запись

У вас есть ещё какие-либо информации об этом номере? Да Это важное заявление!

Министерство труда и социальной защиты Российской Федерации

Стандартные образцы этилового эфира 2,4-Д Стандартные образцы этилового эфира 2,4-Д готовят из стандартных растворов этого гербицида, приготовленных по 6.

Для этого в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см3 пипеткой вносят 1,0 см3 соответствующего стандартного раствора 2,4-Д таблица 4.

Далее осуществляют эстерификацию сухого остатка и извлечение этилового эфира 2,4-Д по 7. Полученный гексановый экстракт, доведенный до объема 4 см3, используют в качестве стандартного образца этилового эфира 2,4-Д при определении по варианту 2. Высоты пиков на хроматограммах полученных таким образом стандартных образцов соответствуют концентрациям 2,4-Д во взятых для этерификации растворах 2,4-Д таблица 4.

Высоту хроматографического пика, отвечающего данной концентрации 2,4-Д, находят как среднее из 2 - 3 хроматографирований. Стандартные образцы этилового эфира 2,4-Д хранят в холодильнике не более 5 сут. Для заполнения хроматографической колонки один ее конец, который в дальнейшем будет подсоединяться к детектору, закрывают тампоном из промытого н-гексаном и хлороформом стекловолокна и присоединяют к вакуумному насосу через мелкую капроновую сетку.

Затем включают насос и заполняют колонку носителем с фазой, добавляя последний небольшими порциями и постукивая колонку палочкой с резиновым концом при постоянно работающем насосе, следя за тем, чтобы носитель заполнял колонку равномерно, без разрывов.

Заполненную колонку закрывают тампоном из стекловолокна и помещают в термостат колонок хроматографа, подсоединив к испарителю, но не подсоединяя к детектору. Кондиционирование колонки целесообразно проводить следующим образом. Подготовка хроматографа Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Устанавливают необходимый режим работы хроматографа 7. После выхода прибора на рабочий режим вводят несколько раз по 4 - 5 мм3 того или иного стандартного образца 6.

Приготовление фильтра для очистки воздуха Используемый для упаривания стандартных растворов и экстрактов воздух 6. В качестве фильтра применяют склянку для очистки газов 4. Входной отросток склянки заполняют медицинской ватой и наполняют склянку активным углем.

При этом выходную часть склянки наполняют активным углем так, чтобы его уровень не доходил до выходного отростка, примерно, на 2 см. Оставшуюся незаполненной углем выходную часть склянки заполняют медицинской ватой. После этого входной отросток склянки соединяют с аквариумным микрокомпрессором, а выходящий из выходного отростка очищенный воздух используют для упаривания экстрактов. Холостое измерение Холостое определение проводят перед анализом проб воды с целью проверки чистоты применяемых реактивов и материалов.

Для выполнения холостого определения берут 0,5 дм3 дистиллированной воды и обрабатывают ее по 7. Если на хроматограммах холостого опыта имеются пики, по временам удерживания совпадающие с пиками определяемых гербицидов, необходимо установить, какой из реактивов или материалов загрязнен и провести его очистку или заменить этим же реактивом или материалом, но из другой партии.

Предварительное экстрагирование проб воды н-гексаном Нефильтрованную пробу воды объемом 0,5 дм3 помещают в делительную воронку, добавляют 20 см3 н-гексана, закрывают воронку пробкой и встряхивают ее в течение 3 мин.

После экстрагирования содержимому воронки дают расслоиться в течение 15 - 30 мин. Водную фазу переносят в чистый химический стакан, из которого ее возвращают в делительную воронку после ополаскивания последней дважды ацетоном объемами по 15 - 20 см3, или переносят водную фазу в другую чистую делительную воронку. Гексановый экстракт отбрасывают.

Извлечение гербицидов из проб воды В очищенную н-гексаном по 7. С помощью универсальной индикаторной бумаги проверяют величину pH подкисленной пробы воды. Если величина pH больше 2, в пробу добавляют еще 0,5 - 1,0 см3 кислоты. К подкисленной пробе воды добавляют 80 - см3 очищенного по 6. Дают содержимому воронки расслоиться в течение 15 - 20 мин. Водный слой сливают в химический стакан, а эфирный экстракт переносят в коническую колбу 4.

Пробу воды возвращают в делительную воронку и повторно экстрагируют диэтиловым эфиром объемом 20 см3. После расслоения содержимого делительной воронки водную фазу отбрасывают, а экстракт объединяют с первым экстрактом в конической колбе.

Делительную воронку ополаскивают внутри дважды диэтиловым эфиром объемами по 10 - 15 см3 и промывные порции эфира также объединяют с экстрактом. В колбу с объединенным эфирным экстрактом и промывными порциями эфира вносят безводный сульфат натрия в количестве 4 - 5 г при постоянном перемешивании содержимого колбы. Затем эфирный экстракт фильтруют через предварительно смоченный диэтиловым эфиром слой безводного сульфата натрия, помещенного в количестве 7 - 8 г в воронку на подложку из обезжиренной медицинской ваты.

Колбу, в которой был экстракт, обмывают дважды диэтиловым эфиром объемами по 5 - 6 см3, фильтруя промывные порции диэтилового эфира через тот же слой безводного сульфата натрия, который затем промывают диэтиловым эфиром объемом 4 - 6 см3. Весь фильтрат экстракты и промывные порции диэтилового эфира собирают в аппарат Кудерна-Даниша 4. Если экстракт необходимо оставить на хранение, то фильтрат собирают в колбу с притертой пробкой 4.

Концентрирование экстракта К аппарату Кудерна-Даниша, содержащему полученный по 7. Необходимо следить, чтобы дефлегматор не охлаждался и кипение не прекращалось при необходимости - защитить среднюю часть аппарата асбестовым экраном.

Экстракт упаривают в этих условиях до объема, примерно, 0,5 см3. Удаление растворителя длится 10 - 20 мин.

Затем аппарат извлекают из водяной бани и охлаждают на воздухе. Дефлегматор и среднюю часть аппарата обмывают изнутри 3 - 4 см3 диэтилового эфира, отсоединяют нижнюю пробирку с концентратом и ее содержимое переносят в пробирку с притертой пробкой, фильтруя через 2 г безводного сульфата натрия, помещенного в воронку на подложку из обезжиренной ваты.

Пробирку аппарата дважды обмывают внутри диэтиловым эфиром объемами примерно по 2 см3 и промывные порции диэтилового эфира также пропускают через тот же слой сульфата натрия который затем промывают порцией диэтилового эфира объемом 2 см3. Если эфирный экстракт 7. Вместо аппарата Кудерна-Даниша концентрирование экстрактов можно проводить в колбах с Г-образным отводом 3. Метилирование МЦПА и 2,4-Д и извлечение их метиловых эфиров вариант 1 В пробирку с сухим остатком эфирного экстракта, полученным по 7.

Пробирку извлекают из водяной бани, охлаждают до комнатной температуры и вносят в нее 3 см3 дистиллированной воды, очищенной н-гексаном. Содержимое пробирки перемешивают, добавляют 2 см3 н-гексана, закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. В пробирку опять вносят 2 см3 н-гексана и повторяют экстрагирование. Второй гексановый экстракт объединяют с первым.

Делительную воронку с объединенным гексановым экстрактом закрывают пробкой, несколько раз встряхивают и после разделения слоев водный слой отбрасывают. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а гексановый экстракт фильтруют через 1,0 - 1,5 г безводного сульфата натрия, помещенного в воронку на подложку из обезжиренной ваты и предварительно смоченного н-гексаном. Делительную воронку ополаскивают 3 раза н-гексаном объемами по 0,5 см3 и пропускают промывные порции гексана через тот же слой безводного сульфата натрия, который затем промывают 1 см3 н-гексана.

Фильтрат собирают в градуированную пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см3. Аликвоту гексанового экстракта объемом 5 - 6 мм3 вводят в хроматограф для количественного определения 2,4-Д и или МЦПА. Этилирование 2,4-Д и извлечение этилового эфира 2,4-Д вариант 2 В пробирку с сухим остатком эфирного экстракта, полученным по 7. Пробирку извлекают из водяной бани и далее поступают аналогично изложенному в 7. Аликвоту гексанового экстракта объемом 5 - 6 мм3 вводят в хроматограф для количественного определения 2,4-Д.

Хроматографирование Хроматографирование гексановых экстрактов, полученных по 7. Для этого в испаритель хроматографа вводят 5 - 6 мм3 стандартного образца метиловых эфиров МЦПА и 2,4-Д 6. Устанавливают времена удерживания и высоты соответствующих хроматографических пиков, отвечающие концентрациям гербицидов в данном стандартном растворе таблицы 3 или 4 , по результатам хроматографирования гексановых экстрактов, полученных в результате 2 - 3 параллельных этерификаций данного стандартного раствора 4.

Эти параметры следует проверять ежедневно перед началом измерения после выхода хроматографа на рабочий режим. Характерные хроматограммы гексановых экстрактов, содержащих метиловые эфиры МЦПА и 2,4-Д и этиловый эфир 2,4-Д, представлены на рисунках 2 и 3 соответственно. Затем в испаритель хроматографа вводят 5 - 6 мм3 гексанового экстракта 7. Гербициды идентифицируют, сравнивая времена удерживания их эфиров на хроматограмме стандартного образца с временами удерживания пиков на хроматограммах проб.

При хроматографировании проб следует стремиться к тому, чтобы концентрации определяемых гербицидов находились в пределах аттестованных диапазонов концентраций. Если содержание определяемых гербицидов в пробе превышает верхний предел измеряемых по методике диапазонов концентраций, то гексановый экстракт 7. Определение коэффициентов пересчета В процессе проведения операций анализа проб воды 7.

Поэтому, во избежание получения заниженных результатов, в формулу, по которой рассчитывают содержание гербицидов, введен коэффициент пересчета K, учитывающий эту потерю 8. Величина потерь гербицидов при их определении зависит, главным образом, от применяемого оборудования для концентрирования экстрактов и типа анализируемой природной воды. Для определения коэффициентов пересчета в две делительные воронки вносят по 0,5 дм3 природной воды данного типа.

Затем обе пробы анализируют по 7. Пробы воды, как с добавками, так и без добавок, анализируют в 4 - 5 повторностях. Рассчитывают коэффициенты пересчета каждого из гербицидов по формуле, приведенной в 8.

С пробами воды другого типа определение коэффициентов пересчета повторяют. Полученные при метрологической аттестации настоящей методики ориентировочные коэффициенты пересчета составляют 1,20 и 1,27 для МЦПА и 2,4-Д, соответственно, при их определении по варианту 1 и 1,24 для 2,4-Д при его определении по варианту 2.

Устранение мешающих влияний Мешающее влияние ряда веществ хлорорганические пестициды, эфиры галогенированных кислот, галогенированные углеводороды и т.

Содержащиеся в этиловом спирте посторонние соединения в условиях этерификации по 5. Очистка этилового спирта по 6. Однако, остающиеся в этиловом спирте после его очистки вещества существенно мешают определению МЦПА в виде этилового эфира из-за того, что отклик электронозахватного детектора на МЦПА невелик особенно по сравнению с 2,4-Д.

Это обусловливает то, что по варианту 2 настоящей методики определению подлежит только 2,4-Д.

Кто звонил вам из 89384386122 ?

.

.

.

.

ПОСМОТРИТЕ ВИДЕО ПО ТЕМЕ: Dons 95 harvest video

.

.

.

ВИДЕО ПО ТЕМЕ: [KMST v.1.2.438] Level 85/86 Kaiser @ Mithril Mutaes

Комментариев: 2

  1. 151724:

    диета это не ограничение в питании, диета это сбалансированное питание!!!

  2. mixey1972:

    Виктор, может быть это ваш ангел хранитель Вам жизнь спас…